目的：建立适合静脉配置中心监测配置5-氟尿嘧啶过程中药物残留的检测方法，为制定细胞毒药物集中配置的有效个人防护措施提供参考依据。方法本实验选取了手套（内层和外层）、口罩（内层和外层）、腹前纱布和配置环境空气，采用甲醇-水混合溶剂洗涤吸收，通过旋转蒸馏法提取浓缩，高效液相色谱法检测。色谱柱为symmetry C18柱（150 mm×3.9 mm，5μm）。检测波长为265 nm，流动相为甲醇-水（体积比10：90），流速为1.0 mL/min。结果5-氟尿嘧啶的最低检测限为0.1μg/mL，峰面积与样品浓度呈线性关系（R2=0.999），样本回收率为97.88%。外层手套和口罩上5-氟尿嘧啶的残留量随配置的注射液支数的增加有增多趋势，配置1 h（240支注射液）后，外层手套和口罩上的残留量分别为3112μg/双和0.6781μg/只，而内层口罩、手套，腹前纱布和空气中残留浓度均低于检测下限。结论本法稳定性好、灵敏度高、干扰小；细胞毒药物在静脉配置中心集中配置能够达到有效个人防护的目的，提示配置时间超过1h需更换外层手套及口罩。